便攜式離子色譜儀應(yīng)用情況，系統(tǒng)組成及分析流程，國(guó)內(nèi)某核電廠在其一回路水化學(xué)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)中在線監(jiān)測(cè)其一回路冷卻劑中的氯離子含量。該儀表由樣品準(zhǔn)備單元、組件控制器、分析泵、淋洗液、進(jìn)樣閥、保護(hù)柱、分離柱、抑制器、檢測(cè)器和工作站數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。在線過(guò)程分析儀測(cè)量示意圖測(cè)量樣品前，配制一定濃度標(biāo)準(zhǔn)樣品，放入標(biāo)準(zhǔn)試劑瓶中，在標(biāo)準(zhǔn)分析模態(tài)下，儀器將根據(jù)預(yù)先設(shè)定的程序用高純水對(duì)標(biāo)準(zhǔn)試劑進(jìn)行自動(dòng)稀釋，形成不同濃度的氯離子溶液的系列標(biāo)準(zhǔn)，并按照設(shè)定程序，按濃度由低到高的順序，依次經(jīng)DV閥→樣品閥→加載泵→進(jìn)樣閥進(jìn)入色譜柱進(jìn)樣分析，并由色譜工作站進(jìn)行自動(dòng)數(shù)據(jù)采集和分析。完成數(shù)據(jù)采集后，逐點(diǎn)對(duì)數(shù)據(jù)和譜圖進(jìn)行分析處理，生成標(biāo)準(zhǔn)曲線。待測(cè)樣品經(jīng)樣品閥→加載泵→進(jìn)樣閥進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分析，分析結(jié)果由色譜工作站根據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)曲線的比較，計(jì)算出樣品濃度。
便攜式離子色譜儀的原理是利用離子在固定相和流動(dòng)相之間分配系數(shù)的不同，將樣品中各種離子分離后進(jìn)行測(cè)量。先將待測(cè)樣品中的離子交換到色譜柱 （固定相）上，然后用淋洗液 （流動(dòng)相）進(jìn)行淋洗，使不同種類的離子得以分離；因在一定濃度范圍內(nèi)，溶液中離子的濃度與其電導(dǎo)率成正比，通過(guò)對(duì)淋洗液的電導(dǎo)率的連續(xù)監(jiān)測(cè)，可以得到相應(yīng)的離子色譜峰，根據(jù)出峰的先后順序，可以定性判斷離子種類；而通過(guò)將某種離子色譜峰面積(或者峰高)與其標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰面積(或者峰高)相比較，就可測(cè)得溶液中的該離子濃度。
便攜式離子色譜儀實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，離子色譜法檢測(cè)氯離子及硫酸根離子。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和原理，樣品前處理，碳酸鋯固體酸化，溶解，中和，抽濾，定容；上機(jī)檢測(cè)。樣品預(yù)處理。來(lái)自反應(yīng)堆一回路的高溫高壓樣品需經(jīng)過(guò)降溫、降壓和限定流速處理，以滿足儀表對(duì)樣品測(cè)量的溫度、壓力、流速的要求。再經(jīng)過(guò)微孔過(guò)濾器過(guò)濾處理，除去系統(tǒng)帶來(lái)的大顆粒雜質(zhì)，保證樣品不堵塞樣品流路。樣品經(jīng)過(guò)一個(gè)微孔過(guò)濾器后進(jìn)入儀器的樣品分析系統(tǒng)進(jìn)行分析檢測(cè)，其余未被取樣的樣品持續(xù)流動(dòng)，以保證被測(cè)樣品具有實(shí)時(shí)性和代表性。多余的樣品直接進(jìn)入廢液系統(tǒng)或再循環(huán)到工藝流程中；經(jīng)色譜分析后的廢液排入了特殊的廢液系統(tǒng)中。
操作方法及實(shí)驗(yàn)過(guò)程，樣品前處理，準(zhǔn)確稱取2.0000g碳酸鋯固體粉末置于500ml燒杯中，緩慢加入質(zhì)量濃度65％—68％的硝酸溶液8ml，玻璃棒攪拌至固體充分溶解，溶液澄清透明。用配制好的飽和氫氧化鉀溶液滴定至溶液呈中性為止，溶液中出現(xiàn)白色絮狀沉淀。玻璃棒引流，將燒杯中產(chǎn)物倒入XZ—1型真空泵，清洗三次、抽濾，將錐形瓶中溶液定容至1000ml，稀釋2.5倍后待檢測(cè)。
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